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在有機溶劑中難溶的樣品分為很多類型,且不同的樣品在滴定池溶劑環境中水份釋放的速度不一樣,比如對于部分難溶或者慢溶的樣品,樣品加入滴定池后,需要一定的時間才能將水份釋放出來,比如凍干粉,潤滑油等樣品會緩慢持續的釋放水份,還有一些樣品在溶解后具有一定的粘度會導致水分與卡爾費休試劑的反應時間變長,為了充分應對這類問題,MA系列全自動卡爾費休水份測定儀增加了延遲滴定,終點延時等設置,通過調整部分滴定控制參數,可有效解決部分難溶或者慢溶樣品的水份測定。 另外有些難溶樣品則是在特定的溶劑中難溶,但可以儀器維修通過加入其它易溶的輔助試劑來增加樣品的溶解度,比如加入長鏈醇或者氯仿等可使脂肪,油和長鏈烴的溶解性,而加入甲酰胺則能改善蛋白質,糖類和無機鹽類等在甲醇中不溶樣品的溶解度,分散度。 對于一些僅需檢測表面水份的金屬及無機類的粉末,即使樣品本身不溶,只要配合適當的攪拌速度和樣品量,確保樣品在檢測池中足夠的分散,仍然能準確測定樣品表面水含量。 但MA系列卡爾費休水份測定儀對于需要檢測樣品內部水份的,樹脂,塑料粒子等其它不溶性樣品則不能直接檢測,此時需要配置專用的卡氏加熱爐對樣品進行加熱,并將加熱儀器維修溶解后釋放出來的水份通過特定的導管導入檢測池才能進行測定。 激光粒度儀濕法檢測被測樣品如何均勻分散。 1,被測粉料若懸浮在水面或在水中分散不理想,可采用甘油的水溶液或乙醇作介質,在樣品池中進行超聲波分散后測試。 2,超聲波分散時間大約為15-30秒,測試結果穩定,不在跳動,則說明分散均勻,有些樣品由于強度低,超聲分散時間過長,則會使測試結果越來越細:分散時間太短則樣品未能充分分散,影響測試結果。 3,一些樣品溶于水,則改用酒精,異丙醇,甘油或該樣品的飽和溶液做介質,儀器維修有些特殊粉體需要用正庚烷等有腐蝕性的介質,就必須更換專用部件或采用測試皿靜態測試(不需更換任何部件,請與廠家聯系處理方法)。 4,為使樣品分散均勻,一般需要加入分散劑,常用分散劑有六偏磷酸鈉,硅酸鈉,多偏磷酸鈉等,根據經驗,一般采用餐具洗潔精加水(1:3)作分散劑,每次用膠頭滴管加1~2滴,用量不宜過多,否則將產生氣泡,影響測試結果的準確性,分散劑的種類及用量由用戶試驗決定,原則上是:分散效果相當,能少用或不用最好。 5,一般來說,樣品加入量約為0.1-0.5g.樣品不同加粉量有所不同,粉越細,樣品用量越少。 公司主要維修進口電學和無線電相關的計量校準儀器,示波器,信號發生器,網絡分析儀,頻譜分析儀,交直流電源等各種高端測試測量儀器,同時我公司還承接相關儀器的保養及代辦儀器送檢計量校準等業務,http://www.eurolub.cc/。 |